Анализ Тяжелых Металлов

   Введение

   Ионы металлов могут существовать в нескольких различных формах. Факторы которые определяют формы ионов металлов это степень комплексообразования и степень окисления. Во многих пробах ионы металлов присутствуют в виде их гидратированных форм. Гидратированные ионы металлов обычно записываются без водных лигандов входящих в их химическую формулу. Например, ион хрома, Cr 3+ , реально гексакомплекс Cr(H 2 O)6^3+ . Гидратированные ионы металлов также могут образовывать комплексы с большими лигандами такими как органические или амино кислоты . Эти лиганды в основном используются как комплексообразующие агенты в ИХ элюентах. Поэтому, метод ИХ описанный в техническом примечании не будет разделять гидратированные и широкие комплексы ионов металлов. Большинство сильных комплексующих агентов не могут быть заменены в процессе хроматографии. Однако некоторые комплексующие агенты анионные образуют с металлами отрицательно заряженные комплексы. Например трехвалентный анион Fe(CN)6^3-. Металлы могут также существовать как оксианионы. Это обычно металлы с атомами кислорода в качестве лиганда. Например хромат ион CrO4^2-. Хроматография этих ионов будет отличаться от гидратных и больших комплексов ионов металлов, и они могут быть определены используя другие ИХ методы. Оксианионы металлов и другие стабильные комплексы металлов обычно определяются анионообменным разделением с химическим подавлением и кондуктометрическим детектированием.

   Разделение:

   Гидратные и хелатные комплесы ионов металлов могут быть разделены как катионы на катионообменной колонке. Добавлением карбоновых кислот в качестве хелатных агентов в элюент, отрицательный заряд на металлах восстанавливается, хотя карбоновые кислоты образуют анионы в растворе в зависимости от их pK a s. Селективность разделения обычно точно определяется степенью ассоциации между металлами и хелатными агентами образующими различно заряженные комплексы металлов. Если достаточно сильный хелатный агент используется в достаточно высокой концентрации заряд комплекса металла будет отрицательным. Этот анионный комплекс металла разделяется путем анионного обмена. Колонка IonPac ® CS5A имеет двойную катионную и анионную емкость, позволяющую разделять металлы как катионы так и анионы на одной колонке. Это называется смешанная модель разделения.
   Детектирование: Большинство гидратных и хелатных комплексов металлов выпадают в осадок в подавителе и , следовательно, не могут быть определены кондутометрически. Также, за несколькими исключениями, переходные металлы не могут быть определены по УФ-поглащению напрямую. Поэтому, металлокомплексующий агент 4- (2-pyridylazo)resorcinol (PAR) добавленный после колонки образует легко поглащающие комплексы.

   Рисунок 1 Разделение переходных металлов с использованием IonPac CS5A с PDCA, метод A .

   Рисунок 2 Разделение переходных металлов с использованием щавлевой кислоты и колонки IonPac CS5A, метод B