![]() |
![]() |
![]() | ![]() |
| ![]() |
![]() Анализ пива методом ионной хроматографии Введение Ионная хроматография - эффективная техника для качественного
и количественного определения ионов в растворах. Хотя многие техники
используются для анализа пива - включая газовую хроматографию, ВЭЖХ
и методы мокрой химии - ионная хроматография быстро становится предпочтительным
методом. Рисунок 1. Разделение ферментных сахаров в
сусле методом ионообменной хроматографии с импульсным амперометрическим
детектором. Рисунок 2. Разделение моно-, ди- и трисахаридов в Американском пиве с помощью ионообменной хроматографии с импульсным амперометрическим детектором. Перед дозированием пробу разбавили 1:10. Результаты и обсуждение Анализ карбогидратов Рисунок 3 Разделение малто-олигосахаридов в Американском пиве с помощью ионообменной хроматографии с импульсным амперометрическим детектором. Перед дозированием пробу разбавили 1:10. Условия разделения показаны для хроматограмм представленных на рисунках 1 и 2 показаны в табл. 2. Карбогидраты наиболее важные в пивном производстве ферментные сахара. В основном сахариды больше чем DP3 не бродят; однако, они вносят вклад в цвет и общий аромат пива и являются главными. На рисунке 1 показано разделение бродильных сахаров (< DP3) в пробе хмелевого сусла. Эти сахара превращаются в спирт. Если сравнить рисунок с разделением показанным на рис. 2., то отличие между готовым пивом и пивом в процессе производства очевидно. Как и ожидалось, концентрация бродильных сахаров в сусле выше, чем в готовом пиве. Сложные сахара, крахмал и декстрины разлагаются ферментами и образуют сусло с высоким брожением, состоят из глюкозных элементов. Мальтоза простейший из сложных сахаров образован двумя молекулами глюкозы соединенных 1,4 связями. Приняты названия в соответствии с числом единиц глюкозы связанных в сложных сахарах. Так малтотетроза (DP4), например, состоит из 4-х молекул глюкозы связанных 1,4 связями. Рисунок 3 показывает разделение мальтозных олигосахаридов от DP3 до DP10. Великолепное разделение олигомеров мальтозы вплоть до DP15 возможно, благодаря быстрому профилю градиента. Элюент содержит ацетат натрия с добавлением гидрооксида натрия. Ацетат натрия увеличивает силу элюента, что приводит к уменьшению времени удерживания олигосахаридов. Разделение возможно и без ацетата натрия, но время анализа очень долгое. Анализ спиртов Обычно только два спирта присутствуют в высокой концентрации в пиве - это этанол и глицерол. Глицерол - важный компонент в пиве, он значительно больше чем глюкоза влияет на аромат и сладость. Этанол и глицерол могут быть разделены методом ион-эксклюзионной хроматографии с последующим импульсным амперометрическим детектированием. Рисунок 4 показывает разделение этанола и глицерола в пиве. Рисунок 4 Разделение глицерола и этанола в американском пиве методом ион-экслюзионной хроматографии с импульсным амперометрическим детектированием. Перед дозированием проба была разбавлена 1:10. Анализ органических кислот Рисунок 5 Разделение органических кислот в британском портере. Перед дозированием проба была разбавлена 1:40. Рисунок 5 показывает разделение серии органических кислот в портере. Перед дозированием проба была разбавлена 1:40 и дегазирована. Щавелевая и малеиновая кислоты элюируются на "хвосте" "вотер пика" и маскируются сильными анионами такими как фторид и хлорид. Пуриват, цитрат, малат, формат, лактат, ацетат и сацинат хорошо разделяются. Присутствие ацетата определяется окислением, в то время как пуриват является промежуточным продуктом превращения глюкозы в спирт. Лактат производится бактериями молочной кислоты что превращает глюкозу и другие сахара в молочную кислот, его содержание минимально в большинстве сортов пива. Несколько не идентифицированных пиков также разделены. Неорганически анионы Рисунок 6 показывает одновременное разделение смеси органических и неорганических кислот в Американском эле. Перед дозированием проба разбавлялась 1:40. Концентрация гидрооксида натрия в элюенте 2 достаточно слаба чтобы разделить фторид и слабоудерживаемые моновалентные органические кислоты. Добавление метанола в элюент меняет селективность колонки для более гидрофобных анионов, и позволяет увеличить разделение сацината и малата а также тартарата и малеата, которые в противном случае выходят одним пиком. Таким образом можно разделять не только анионы сильных кислот, то также различные органические кислоты. Воспроизводимость метода 0.5% для времен удерживания и 2% для площадей пиков при хорошей линейности детектирования (r 2 =0.999) в диапазоне 1.5 порядков. Первый неорганический анион фторид, часто добавлен в водопроводную воду, чтобы предохранить разрушение зубов, он безвреден для пивоварения. Хлорид элюируется вторым, и на уровнях выше 250 мг/л его присутствии увеличивает сладость пива. Тем не менее, это может также препятствовать дрожжевой флокуляции. Рисунок 6 Разделение неорганических анионов
и органических кислот в Американском эле. Нитрат раньше рассматривался как проблема для процесса пивоварения, но оказалось что - это нитрит полученный из нитрата, влияет на дрожжевой метаболизм и вызывает слабое или незаконченное брожение. Сульфат присутствует в природной воде, но наделяет острый, сухой привкус на хорошо хмельное пиво и следовательно поддерживается на минимуме. Наконец, фосфат присутствует в солоде и буферизует месиво в немного кислое pH. Неорганические катионы Рисунок 7 Разделение неорганических катионов, разбавленных 1:40, в американском легком пиве. Линейность великолепная (два порядка для магния)
при коэффициенте детерминации r 2 = 0.999, для всех компонентов кроме
аммония. Если нет необходимости контролировать барий и стронций, то
условия можно изменить и анализировать пять катионов показанных на рис.
7 в изократическом режиме за 10 мин. Рис. 7 показывает разделение основных
катионов в пиве. Проба была дегазирована и разбавлена перед дозированием
1:40. натрий элюируется первым. При концентрации 75-150 мг/л, это дает
солоноватость пиву когда связывается с хлоридом. Если также много сульфата,
натрий придает неприятную резкость во вкусе. Калий элюируется следующим,
и подобно натрию придает пиву слегка соленый вкус. Он также может тормозить
действие некоторых ферментов в месиве. Магний - важное питательное вещество
для дрожжей на уровнях около 10-20 mg/L, но наделяет острый, горько-кислый
вкус на уровнях значительно выше чем 20 mg/L. Заключение Карбогидраты, спирты, органические кислоты, неорганические анионы и катионы могут быть разделены на ионообменных или ион-эксклюзионных колонках и определяться на импульсном амперометрическом или кондуктометрическом детекторах. Хотя многое из этих компонентов могут определяться индивидуально используя независимые аналитические техники, уменьшенное время анализа и цена оборудования могут достигаться при использовании многофункциональных способностей. Ионная хроматография - универсальная техника для решения многих аналитических задач возникающих в процессе пивоварения.
| ![]() | ||||||
©2002-2023 Ассоциация САТ |